Очистка сурьмянистого водорода для получения сурьмы высокой чистоты.

[Саша устинович]

Добрый вечер!

Передомной стоит задача получит сурьму очень высокой чистоты (>99,9%).

Нужно немного.

Получать буду через SbH3, (гидролизом антимонида бария).

Полученый стибин пропущу через внушительную (2.5 см в диаметре) кварцевую трубку.

Подобное проводил и раньше, но стибин был плохо очищен и сурьма на выходе была не особо чистая.

Какие методы очистки можете посоветовать? (Кроме промывки водой).

Заранее благодарю.

Изменено 17 Февраля, 2021 в 18:33 пользователем Саша устинович

[Максим0]

  В 17.02.2021 в 18:33, Саша устинович сказал:

Добрый вечер!

Передомной стоит задача получит сурьму очень высокой чистоты (>99,9%).

Нужно немного.

Получать буду через SbH3, (гидролизом антимонида бария).

Полученый стибин пропущу через внушительную (2.5 см в диаметре) кварцевую трубку.

Подобное проводил и раньше, но стибин был плохо очищен и сурьма на выходе была не особо чистая.

Какие методы очистки можете посоветовать? (Кроме промывки водой).

Заранее благодарю.

Показать  

Схожая проблема была когда чистил мышьяк...

Совместно летят бор, кремний, германий, мышьяк, сурьма, теллур и висмут, при нагреве они сядут вместе.

Пробуйте организовать две зоны прецизионного нагрева для разделения и зону избыточного для экологии - но даже при этом не надейтесь полностью разделить эти элементы в один проход.

[Вадим Вергун]

Метод очистки мягко говоря так себе. Чем вас не устраивает классический метод ректификации хлорида?

[Саша устинович]

Спасибо за советы!

  В 17.02.2021 в 19:07, Вадим Вергун сказал:

Метод очистки мягко говоря так себе. Чем вас не устраивает классический метод ректификации хлорида?

Показать  

 Дел в том, что изначально стибид дали, а переводить его в хлорид-геморой

да и при выделении сурьмы ее загрязнить можно.

  В 17.02.2021 в 18:50, Максим0 сказал:

Схожая проблема была когда чистил мышьяк...

Совместно летят бор, кремний, германий, мышьяк, сурьма, теллур и висмут, при нагреве они сядут вместе.

Пробуйте организовать две зоны прецизионного нагрева для разделения и зону избыточного для экологии - но даже при этом не надейтесь полностью разделить эти элементы в один проход.

Показать  

Это верно.

Летит все, что может ( даже свинец и галлий обнаружили.)

Благо, сурьма как мне сказали была порядочно очищена от мышьяка.

 

Хотя в прошлый раз, когда я это делал, в один момент цвет пламени сменился с серо-зеленого на зелено-фиолетовый.

И белый дым окиси при нанесении на форфор отдавал этаким рыбным чесночком.

Короче говоря-мышьяку в сурьме было многовато.

[aversun]

  В 17.02.2021 в 18:33, Саша устинович сказал:

Передомной стоит задача получит сурьму очень высокой чистоты (>99,9%).

Показать  

Почему бы вам не чистить сурьму так, как написано у Карякина?

[Максим0]

  В 17.02.2021 в 21:38, aversun сказал:

Почему бы вам не чистить сурьму так, как написано у Карякина?

Показать  

"Нормальные герои всегда идут в обход!"

[aversun]

  В 17.02.2021 в 21:42, Максим0 сказал:

"Нормальные герои всегда идут в обход!"

Показать  

У Брауэра так же описано получение чистой сурьмы....

[chemister2010]

Есть еще книга Раппопорт Лабораторные методы получения чистых газов.